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各种标准溶液的配置和储存

发布于:2018-5-23 8:25:55  点击量:

标准溶液的浓度准确与否直接关系检测结果的精密度、准确度。因此配制和标定中你必须知道这些事:

 1、用于配制或标定的标准溶液浓度的基准物质必须符合以下条件:

 1)纯度高、杂质含量一般不得超过0.001%,达到优级纯。

 2)化学性质稳定,不易吸湿,不被空气氧化,干燥时不分解。

 3)分子量大,使用时易溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂,能精确称量。

 4)使用中符合化学反应的要求,组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反应,便于计算。

 2、基准试剂必须经充分干燥后称取,当指定使用含有结晶水的试剂时,只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热。

 3、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。

 4、所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上,根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。

 5、为保证试剂不受污染,应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出,绝不可用手抓取。

 6、试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。

 7、打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高,试剂瓶中很易冲出气液,最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒,有味气体的瓶子应该密封。

 8、若嗅试剂气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,绝不可用舌头品尝试剂。

 9、所用天平的砝码,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。

 10、配制硫酸,磷酸,盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。

 11、配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠,氢氧化钾等时,大量放热,也必须在耐热容器中进行。

 12、用有机溶剂配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作,为避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

 13、不能用手接触腐蚀性溶液,废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

 14、溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要密封。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

 15、配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或优级纯试剂。

 16、用直接法配制标准溶液时,准确称取一定量的基准试剂溶解后移入容量瓶中,用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂的量和容量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。

 17、用间接法配制标准溶液时,先配成稍高于所需浓度的溶液,用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其浓度。必要时用稀释法调整其浓度至所需值。

 18、配制好的标准溶液应注明名称、浓度、配制日期、有效期、配制人,其浓度:用 mol/Lmg/Lng/L表示。

 19、每份基准试剂的用量不应过小,使用25ml滳定管时,以能消耗20ml滴定液为宜;实用50ml滴定管时,以能消耗45ml滳定液为宜。

 20、对浓度不稳定的标准溶液,应酌情定期重新标定。尽量在每次使用前进行标定。

 21、除高氯酸外,均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定,直接制备和使用时若温度有差异,应要求补正。

 22GB601-2002规定标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%

 23、标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%

 24、滴定分析用标液在常温(15-25C),保存时间一般不超过2个月.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。

 25、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不大于5%。浓度值取四位有效数字。

 26、配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时应重新标定。

 27、碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在1520℃之间进行滴定。

 28、在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min8mL/min

 29、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.00001g称量;数值大于0.5g时按精确至0.0001g称量。

 30、标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02moL/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

 31储存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于0.5mm

 32、所有的溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。

 33、各种标准溶液必须按其化学性质进行配制和储存,对于在稀溶液中不稳定的物质,应先配制浓度较高的储备液,使用前 按分析方法的要求配制成稀释液。

 34、高浓度剧毒或有毒物质的储备液应按有毒试剂的使用和管理办法执行,妥善保管,不得随意放臵。

文章来源于:泰州市双诚分析仪器有限公司

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